Приготовление раствора щавелевой кислоты

Приготовление раствора щавелевой кислоты

Приготовление раствора щавелевой кислоты
СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования “Российский государственный аграрный университет – МСХА имени К.А. Тимирязева” (ФГОУ ВПО “РГАУ – МСХА имени К.А.Тимирязева”) и Государственным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова” Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ “ВНИИА” Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 “Качество почв и грунтов”

https://www.youtube.com/watch?v=ytpolicyandsafetyen-GB

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 655-ст

Приготовление стандартного раствора бромата калия

Материальное
обеспечение:

  1. Мерные колбы,
    Vном.
    = 200 или 250 мл.

  2. Мерные пипетки,
    Vном.
    = 10 мл.

  3. Мерные пипетки,
    25
    мл.

  4. Мерные бюретки,
    0-25 мл.

  5. Промывалки с
    дистиллированной водой.

  6. Конические колбы
    для титрования.

  7. Химические воронки

    40-50 мм.

  8. Стаканчики под
    слив.

  9. Фильтровальная
    бумага.

  10. Раствор AgNO3
    известной
    концентрации.

  11. Раствор
    азотной кислоты
    с С (HNO3)
    = 2 моль/л.

  12. Раствор KCNS
    или NH4CNS
    неизвестной
    концентрации.

  13. Раствор
    железоаммонийных
    квасцов (насыщ.).

В колбу для
титрования помещают пипеткой 10 мл
стандартного раствора нитрата серебра,
добавляют 5 мл раствора азотной кислоты
с молярной концентрацией, равной 2
моль/л, и 2 мл индикатора. Титруют раствором
тиоцианата калия или аммония до бледного
персикового окрашивания.

где: V
(AgNO3)
– объем раствора нитрата
серебра, взятый
для титрования, мл;

С (AgNO3)
– молярная концентрация раствора
нитрата серебра,
моль/л;

Приготовление раствора щавелевой кислоты

V
(NH4CNS)
– эквивалентный объем раствора тиоцианата
аммония или калия,
пошедший на титрование, мл.

Применение в быту

Настоящий стандарт распространяется на почвы сельскохозяйственных угодий (далее – почвы) и устанавливает определение содержания Sr радиохимическим методом.Диапазон измерения содержания Sr от 0,1 кБк/м (0,0025 Ки/км). Верхний предел обнаружений не ограничен.

Хотя щавелевая кислота не получила в домашнем применении такой популярности, как, например, уксусная или лимонная, ее эффективно используют в некоторых случаях:

  • смягчение воды;
  • в качестве инсектицида в пчеловодстве;
  • окраска тканей;
  • отбеливание и дезинфекция поверхностей.

[note]На заметку! Щавелевую кислоту часто можно встретить в составе различных чистящих и моющих средств для труб. Средство эффективно справляется с ржавчиной. Для приготовления раствора нужно добавить в 1 л воды 1 ч. ложку вещества.[/note]

Во время ремонта или строительства дома, поверхности из дерева перед покраской рекомендуется отбеливать. После этого на древесину более равномерно ложится краска. Приготовить 10% раствор щавелевой кислоты. Нанести на деревянную поверхность, которую предварительно нужно обработать гидросульфитом натрия.

Вещество эффективно против клеща Варроа. Этот паразит становится причиной гибели целых семей пчел.

Раствор с щавелевой кислотой можно приготовить 2 способами:

  • Смешать ½ стакана воды, 100 г сахара, 7 г щавелевой кислоты. Полить межрамочное пространство раствором (5 мл на улей).
  • Приготовить 20% сахарный сироп. Добавить к нему кислоту, чтобы получить концентрацию 3,7%.

Приготовление раствора щавелевой кислоты

Проводить обработку однократно. Раствор щавелевой кислоты не уступает по эффективности против варроатоза бивару и бипину.

Кислотой можно эффективно очистить медные, цинковые, железные поверхности, а также их сплавы. Необходимо развести 50 г вещества в 1 л воды. В теплый раствор опустить предметы, которые нуждаются в очистке на 20-30 минут. Потом еще несколько суток подержать в холодном растворе.

II. Определение содержания кальция в фармпрепаратах

      1. Аналитические
        демпферные весы с разновесами.

      2. Мерные
        колбы, Vном.
        = 200 или 250 мл.

      3. Мерные
        пипетки, Vном.
        = 10 мл.

      4. Мерные
        бюретки, 0-25 мл.

      5. Промывалки
        с дистиллированной водой.

      6. Конические
        колбы для титрования.

      7. Химические
        воронки 
        40-50 мм.

      8. Стаканчики
        под слив.

      9. Фильтровальная
        бумага.

      10. Бромид
        калия,
        кристалл.

      11. Раствор
        стрептоцида
        неизвестной
        концентрации.

      12. Раствор
        KBrO3
        известной
        концентрации.

      13. Раствор
        метилового оранжевого (0,1% масс.).

1

3

2Br2

2HBr

Полученный
раствор-задачу разбавляют в мерной
колбе до 200 или 250 мл.
В коническую
колбу для титрования отбирают пипеткой
10 мл приготовленного раствора стрептоцида,
добавляют 1 г бромида калия (взвешенного
на технических весах) и 5 капель индикатора
метилового оранжевого. Медленно,
хорошо перемешивая, титруют раствором
бромата калия до обесцвечивания раствора.

где: С (1/6 KBrO3)
– молярная концентрация эквивалента
раствора бромата калия, моль/л;

V
(KBrO3)
– эквивалентный объем раствора бромата
калия, пошедший на титрование, мл;

M
(1/4 стрептоцида) – молярная масса
эквивалента стрептоцида, равная 172,2 / 4
= 43,05 г/моль.

  1. Аналитические
    демпферные весы с разновесами.

  2. Мерные пипетки,
    Vном.
    = 10 мл.

  3. Мерные пипетки,
    5 мл.

  4. Мерные бюретки,
    0-25 мл.

  5. Промывалки с
    дистиллированной водой.

  6. Конические колбы
    для титрования.

  7. Химические воронки

    40-50 мм.

  8. Стаканчики под
    слив.

  9. Фильтровальная
    бумага.

  10. Порошок фармпрепарата
    кальция.

  11. Аммиачный буферный
    раствор (рН
    9-10).

  12. Раствор трилона
    Б известной концентрации.

  13. Индикатор эриохром
    черный.

0,04-0,06 г порошка
фармпрепарата (взвешенного на аналитических
весах) растворяют при нагревании в 5 мл
воды в колбе для титрования, прибавляют
2 мл аммиачного буферного раствора (рН
9-10) и немного индикатора эриохрома
черного. Раствор окрашивается в
красно-фиолетовый цвет. Титруют раствором
трилона Б до перехода окраски в синюю.

(Cа)
= V(ЭДТА)C(ЭДТА)M(Ca)100%
/ (m1000)
, %(масс.)

где: С (ЭДТА) –
молярная концентрация эквивалента
раствора трилона Б, моль/л;

V
(ЭДТА) – эквивалентный объем раствора
трилона Б, пошедший на титрование, мл;

M
(Ca)
– молярная масса эквивалента кальция,
равная 40 г/моль;

https://www.youtube.com/watch?v=ytcopyrighten-GB

m
– масса навески исследуемого вещества,
г.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда.

Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 17.4.3.01 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору пробГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 3117 – Реактивы. Аммоний уксуснокислый.

Технические условияГОСТ 3118 – Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3760 – Реактивы. Аммиак водный. Технические условияГОСТ 3763 – Реактивы. Аммоний двухромовокислый. Технические условияГОСТ 3770 – Реактивы. Аммоний углекислый. Технические условияГОСТ 4108 – Реактивы. Барий хлорид 2-водный.

Технические условияГОСТ 4147 – Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условияГОСТ 4461 – Реактивы. Кислота азотная. Технические условияГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторовГОСТ 5429 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условияГОСТ 5712 Реактивы.

Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условияГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условияГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия____________________ Действует ГОСТ Р 58144-2017*.* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 58144-2018. – Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условияГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия___________________ Действует ГОСТ Р 55878-2013.

ГОСТ 22180 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условияГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 25828 Гептан нормальный эталонный. Технические условияГОСТ 27451 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условияГОСТ 28168 Почвы.

Отбор пробГОСТ Р 53091 (ИСО 10381-3:2001) Качество почвы. Отбор проб. Часть 3. Руководство по безопасностиГОСТ Р 53123 (ИСО 10381-5:2005) Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвыГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1.

https://www.youtube.com/watch?v=ytpressen-GB

Метрологические и технические требования. ИспытанияПримечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год.

Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия).

Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Приготовление стандартного раствора бромата калия

  1. Мерные колбы,
    Vном.
    = 200 или 250 мл.

  2. Мерные пипетки,
    Vном.
    = 10 мл.

  3. Мерные пипетки,
    5 мл.

  4. Мерные бюретки,
    0-25 мл.

  5. Промывалки с
    дистиллированной водой.

  6. Конические колбы
    для титрования.

  7. Химические воронки

    40-50 мм.

  8. Стаканчики под
    слив.

  9. Фильтровальная
    бумага.

  10. Раствор MgSO4
    известной
    концентрации.

  11. Аммиачный буферный
    раствор (рН
    9-10).

  12. Раствор трилона
    Б неизвестной концентрации.

  13. Индикатор эриохром
    черный.

В колбу для
титрования помещают пипеткой 10 мл
раствора сульфата магния, добавляют 5
мл аммиачного буферного раствора (рН
9-10) и немного индикатора эриохрома
черного. Раствор окрашивается в
красно-фиолетовый цвет. Титруют раствором
трилона Б до перехода окраски в синюю.

где: С(ЭДТА) –
молярная концентрация эквивалента
раствора трилона Б, моль/л;

V(MgSO4)
– объем раствора сульфата магния, взятый
для титрования, мл;

С(MgSO47H2O)
– молярная концентрация эквивалента
раствора сульфата магния, моль/л;

V(ЭДТА)
– эквивалентный объем раствора трилона
Б, пошедший на титрование, мл.

Освоить определение
содержания веществ тиоцианатометрическим
методом.

Метод
тиоцианатометрического титрования
(методом Фольгарда) основан на реакциях,
сопровождающихся образованием
малорастворимых соединений тиоцианатов.

Молярная масса
эквивалента и молярная масса тиоцианата
аммония или калия совпадают.

Индикатором в
этом методе являются железо-аммонийные
квасцы (NH4Fe(SO4)2
 12H2O).

Первичным стандартом
для определения молярной концентрации
эквивалента раствора тиоцианата аммония
является титрованный раствор нитрата
серебра или нитрата ртути (I).

3 Термины и определения

3.1 стронций-90 (Sr): Радионуклид бета-излучатель с энергией излучения 0,55 МэВ, периодом полураспада 29 лет.

3.2 иттрий-90 (Y): Радионуклид бета-излучатель, продукт распада Sr с энергией излучения 2,27 МэВ, периодом полураспада – 64 ч.

Примечание – В состоянии равновесия активность стронция равна активности иттрия.

3.3 радиохимия: Раздел химии, в котором используют химические методы для разделения радиоизотопов и работы с ними.

3.4 изотопный носитель радионуклида: Тот же элемент природного изотопного состава, что и радионуклид, вводимый в анализируемый объект для создания концентрации данного элемента, достаточный для его химического выделения в чистом виде и определения потерь радионуклида в ходе анализа.

4 Сущность метода

Определение активности Sr проводят оксалатным или ускоренным экстракционным радиохимическими методами, основанными на определении активности дочернего Y путем их совместной экстракции из почвы.Оксалатный метод, на выполнение которого затрачивается не менее двух недель, требует установления радиоактивного равновесия между Sr и Y.

Ускоренный экстракционный метод, на выполнение которого уходит один-два дня, не требует установления радиоактивного равновесия. Метод применяют как при контроле “старых” загрязнений, так и в случае возникновения чрезвычайных ситуаций, когда необходимо быстрое получение информации о радиоактивном загрязнении.

Основные этапы работы

Последова-тельность
операций

Содержание
операций

Формы
самоконтроля

1

2

3

ПРОВЕРКА ВМЕСТИМОСТИ МЕРНОЙ КОЛБЫ

1.
Подготовка мерной колбы и первое
взвешивание.

Мерную колбу
моют мыльной водой, раствором соды
или хромовой смесью до полного удаления
следов жира, ополаскивают водопроводной,
а затем дистиллированной водой.
Высушивают в сушильном шкафу и
взвешивают вместе с пробкой на
технических весах.

Колба должна
быть чистой и сухой. Результат
взвешивания (mI)
записывают до второго знака после
запятой (см. таблицу № 2).

2.
Заполнение мерной колбы.

Мерную колбу
заполняют дистиллированной водой и
обтирают снаружи сухой фильтровальной
бумагой. Удаляют капли воды из верхней
части колбы (над меткой) свернутым в
трубочку куском фильтровальной бумаги.

Заполненная
водой мерная колба должна быть сухой
снаружи, не содержать капель воды в
верхней части. Нижний мениск жидкости
должен совпадать с меткой на колбе.

3. Второе
взвешивание, расчет действительного
объема

Мерную колбу, заполненную дистиллированной
водой, взвешивают на технических весах
(m2). Действительный
объем колбы рассчитывают по формуле:
,
где mt
– масса воды, вмещаемая колбой при
комнатной температуре (mt=m2-m1),
m – масса воды, занимающей
объем 1 мл при 20С,
взвешенная при t
комн. с помощью латунных разновесов
(см. таблицу № 1). Разность между
действительным и номинальным объемом,
обозначенном на колбе, составляет:

V=Vдейст.–Vном.,
мл.

Результаты вносят
в таблицу № 2.

ПРОВЕРКА ВМЕСТИМОСТИ ПИПЕТКИ

1.
Подготовка пипетки.

Пипетку
моют мыльной водой, раствором соды
или хромовой смесью до полного удаления
следов жира, ополаскивают водопроводной,
а затем дистиллированной водой.

При выливании
жидкости из пипетки на стенках ее не
должно оставаться капель воды.

2.
Определение массы воды, вмещаемой
пипеткой.

На аналитических
весах взвешивают чистый сухой бюкс с
крышкой. Затем заполняют пипетку водой
и выливают воду из пипетки в бюкс. Бюкс
плотно закрывают крышкой и вновь
взвешивают. По разности масс определяют
массу воды в объеме пипетки.

Нижний
мениск жидкости должен совпадать с
меткой на пипетке. При отборе жидкости
в пипетке не должны образовываться
пузырьки воздуха. Последние капли
жидкости из пипетки не выдувать.

3. Расчет

действительного
объема.

Действительный объем пипетки и V
рассчитывают, как и при проверке
вместимости колбы.

Результаты вносят
в таблицу № 3.

ПРОВЕРКА калибровки
бюретки

1.
Подготовка бюретки

Бюретку моют мыльной водой, раствором
соды или хромовой смесью до полного
удаления следов жира, ополаскивают
водопроводной, а затем дистиллированной
водой. Закрепленную вертикально в
штативе бюретку наполняют через
воронку дистиллированной водой.
Убирают воронку и осторожно сливают
воду из бюретки, устанавливая нижний
край мениска жидкости на нулевой
отметке.

При выливании
жидкости из бюретки на стенках ее не
должно оставаться капель воды. В
стеклянном кончике бюретки не должно
быть пузырьков воздуха. Кран не должен
подтекать.

2. Проверка

калибровки

бюретки.

В предварительно взвешенный на
аналитических весах чистый сухой бюкс
с крышкой отмеривают 5 мл воды, после
чего опять взвешивают. Не доливая
бюретку, отмеривают еще 5 мл, взвешивают,
и так до тех пор, пока объем воды в
бюксе не достигнет 25 мл. Рассчитывают
массу воды в бюксе при Vном.
бюретки = 5, 10, 15, 20, 25 мл и соответствующие
значения действительного объема воды,
как при проверке вместимости мерной
колбы и пипетки. Полученные результаты
вносят в таблицу № 4 и определяют V
для отметок 5, 10, 15, 20, 25 мл. По полученным
данным строят кривую поправок для
бюреток в координатах V
– Vном.

Бюкс при
взвешивании должен быть закрыт крышкой.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА КАПЛИ ЖИДКОСТИ,
ВЫТЕКАЮЩЕЙ ИЗ БЮРЕТКИ

1.
Подготовка бюретки.

Бюретку
моют мыльной водой, раствором соды
или хромовой смесью до полного удаления
следов жира, ополаскивают водопроводной,
а затем дистиллированной водой.
Закрепленную вертикально в штативе
бюретку наполняют через воронку
дистиллированной водой. Убирают
воронку и осторожно сливают воду из
бюретки, устанавливая нижний край
мениска жидкости на нулевой отметке.

При выливании
жидкости из бюретки на стенках ее не
должно оставаться капель воды. В
стеклянном кончике бюретки не должно
быть пузырьков воздуха. Кран не должен
подтекать.

2.
Определение объема одной капли.

Отсчитывают
50 капель, измеряют по бюретке объем.
Определяют объем одной капли по
формуле:
,
где: n – число капель, V
– объем по бюретке, мл. Определение
проводят трижды, находят среднее
значение объема (до сотых долей мл).

Таблица 1. Масса
воды, занимающей объем 1 мл при 20С,
взвешенная при t
C
комн. с помощью латунных разновесов
(плотность).

t
C

m,
г

t
C

m,
г

10

11

12

13

14

15

16

0.99839

0.99831

0.99823

0.99814

0.99804

0.99793

0.99780

17

18

19

20

21

22

23

0.99765

0.99751

0.99734

0.99718

0.99700

0.99680

0.99667

https://www.youtube.com/watch?v=ytadvertiseen-GB

Таблица № 2. Проверка
вместимости мерной колбы (VНОМ.
=
мл;
t 
= C).

Масса пустой колбы, г

m1

Масса колбы с водой, г

m2

Масса воды, г

mt= m2 – m1

VДЕЙСТВ., мл

V, мл

VДейств.
– VНОМ.

1.

2.

3.

Таблица № 3. Проверка
вместимости пипетки (VНОМ.
= мл; t

= C).

Масса пустого бюкса, г

m1

Масса бюкса с водой, г

m2

Масса воды в пипетке, г

mt= m2 – m1

VДЕЙСТВ., мл

V, мл

VДейств.
– VНОМ.

1.

2.

3.

Таблица № 4. Проверка
калибровки бюретки (VНОМ.
= мл; t

= C,
масса пустого
бюкса m1
= , г).

Отсчет по
бюретке, мл
VНОМ.

Масса бюкса с водой, г

m2

Масса воды , г

mt= m2 – m1

VДЕЙСТВ., мл

V, мл

VДейств.
– VНОМ.

0-5

0-10

0-15

0-20

0-25

Задание

Рассчитайте по
полученным данным погрешность вместимости
мерной колбы, пипетки и бюретки (приведите
среднее значение с указанием доверительного
интервала).

Проверка вместимости мерной посуды – колб, пипеток. Проверка калибровки бюретки.

-радиометр или спектрометр с газоразрядным или сцинтилляционным счетчиком с диапазоном измерения от 5 Бк с пределом допускаемой основной погрешности 10%.

Дозиметры любого типа, позволяющие регистрировать колебания мощности дозы внешнего облучения в полевых условиях не ниже ±0,1 мкв/ч по ГОСТ 27451.________________* Текст документа соответствует оригиналу. – Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные среднего класса точности с пределом допустимой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±1,0 мг по ГОСТ Р 53228.

рН-метр.

Приготовление раствора щавелевой кислоты

Термостат суховоздушный или жидкостной, обеспечивающий поддержание заданной температуры при 100°С-120°С.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры 400°С-800°С.

Электронагреватель с закрытым нагревательным элементом.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Сита почвенные с ячейками диаметром 2 мм.

Устройство для фильтрования под разрежением с воронкой Бюхнера по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770.

https://www.youtube.com/watch?v=ytcreatorsen-GB

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Тигли по ГОСТ 9147.

5.1 Реактивы, необходимые для выполнения анализа оксалатным методом

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Соль иттрия водно-растворимая, х.ч., или металлический порошок иттрия, х.ч. (для использования в качестве носителей).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная массовой долей 60% по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, ч.д.а.

Аммония карбонат по ГОСТ 3770, х.ч.

https://www.youtube.com/watch?v=https:accounts.google.comServiceLogin

Аммония ацетат по ГОСТ 3117, ч.д.а.

Аммония бихромат по ГОСТ 3763, ч.д.а.

Аммония гидроксид по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, х.ч.

Водорода пероксид массовой долей 30%-35% по ГОСТ 10929, х.ч.

Железа (III) хлорид по ГОСТ 4147, ч.д.а.

Этанол ректификат по ГОСТ 18300, х.ч.

Стронция нитрат по ГОСТ 5429, ч.д.а.

Метиловый оранжевый индикатор по ГОСТ 4919.1.

5.2 Реактивы, необходимые для выполнения анализа ускоренным экстракционным методом

Н-гептан по ГОСТ 25828, х.ч.Толуол по ГОСТ 5789, х.ч.DEPHA (ди-(2-этилгексил)фосфорная кислота, 95% для приготовления реактива HDEHP).Примечание – Для приготовления реактива HDEHP берут 145 см DEPHA и растворяют в 855 см гептана._______________ Пригодность реактивов проверяют смешиванием равных объемов реактива HDEHP и дистиллированной воды.

5.3 Все применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений и иметь действующие свидетельства о поверке, а вспомогательное оборудование должно быть проверено на работоспособность.

5.4 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

10.1 Точность конечного результата определяется ошибками радиометрических измерений и ошибками определения химического выхода носителей и может составлять величины от единиц до десятков процентов в зависимости от уровня содержания Sr в анализируемом объекте, чувствительности и стабильности работы радиометрической и спектрометрической аппаратуры, точности химического определения носителей.

10.2 Относительную ошибку результата складывают из относительных ошибок радиометрических или спектрометрических измерений () и ошибок в определении химических выходов носителей ( и ) и рассчитывают по формуле

  1. Аналитические
    демпферные весы с разновесами.

  2. Технические весы
    с разновесами.

  3. Мерные колбы,
    Vном.
    = 200 или 250 мл.

  4. Мерные пипетки,
    Vном.
    = 10 мл.

  5. Мерные бюретки,
    0-25 мл.

  6. Промывалки с
    дистиллированной водой.

  7. Химические стаканы,
    V
    = 50 мл.

  8. Химические воронки

    40-50 мм.

  9. Фильтровальная
    бумага.

6 Подготовка к выполнению анализов

6.1 Отбор проб

Отбор проб – по ГОСТ Р 53091, ГОСТ Р 53123, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 28168 со следующим дополнением.Пробы почвы отбирают до начала весенних полевых работ или непосредственно перед уборкой урожая.Отбор проб проводят таким образом, чтобы максимально охватить территорию с различными значениями плотности загрязнения, основные типы угодий, типы и подтипы почв, элементы рельефа.

Перед отбором проб на обследуемом участке проводят измерение мощности доз внешнего облучения на высоте 1 м и 3-4 см над поверхностью почвы на равномерно распределенных по площади участка точках. Количество точек для определения мощности доз внешнего облучения дано в таблице 1.Таблица 1 – Оценка площади участка для получения одного смешанного образца и количество точек для определения мощности дозы внешнего облучения в полевых условиях на данном участке в зависимости от уровня загрязнения

Предполагаемая плотность загрязнения Sr, кБк/м (~Ки/км)

Максимальная площадь участка для получения одного смешанного образца, га

Количество точек на участке для определения мощности дозы внешнего облучения, шт.

До 10 (~ 0,3)

300

40

10-40 (~ 0,3-1)

200

30

40-120 (~ 1-3)

100

20

Более 120 (~ более 3)

50

10

В случае обнаружения загрязнения участок характеризуют дополнительными измерениями. Результаты измерений записывают в журнале, паспорте и сопроводительном талоне.

Приготовление раствора щавелевой кислоты

Каждую пробу для анализа, отобранную на участке, составляют из 10 или большего числа мгновенных проб. Объем каждой пробы составляет 1 дм. Все пробы, отобранные на участке, объединяют и методом квартования из всей массы мгновенных проб составляют объединенную пробу почвы массой не менее 2 кг.

Отобранную пробу помещают в двойной полиэтиленовый мешок и заворачивают в плотную бумагу. Между полиэтиленовым мешком и бумагой вкладывают паспорт, в котором указывают место взятия пробы (координаты), тип растительного покрова, тип почвы, горизонт или глубину взятия пробы, дату, подпись лица, проводившего отбор проб. На бумагу, в которую завернута проба, наносят номер пробы и данные паспорта, указывают административный район.

Результаты измерений представляют в Бк/кг абсолютно сухой почвы и кБк/м. Для расчета второй величины берут образец почвы ненарушенного сложения известного объема с помощью режущих колец в трех повторностях и определяют объемную массу почвы (ОМ) в г/см. Также указывают мощность пахотного горизонта в сантиметрах, измеренную в трех повторностях.

6.2 Подготовка проб к анализу

6.2.1 Прокаливание почвы

Пахотные торфяные почвы перед анализом прокаливают для удаления органического вещества. Объединенную пробу в тарированной фарфоровой чашке помещают в холодную муфельную печь, постепенно доводят температуру до 800°С и прокаливают в течение 2 ч.Анализ проводят с остывшей прокаленной объединенной пробой.

6.2.2 Объединенную пробу массой 2 кг высушивают до воздушно-сухого состояния, взвешивают, измельчают на мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 2 мм.Методом квартования отбирают лабораторную пробу массой 50-100 г.После равномерного перемешивания лабораторной пробы из нее отбирают анализируемую пробу для радиохимического анализа.

Масса анализируемой пробы зависит от предполагаемого уровня загрязнения почвы и чувствительности радиометрической и/или спектрометрической аппаратуры. Масса почвенной пробы, оцененная по этим критериям, не должна быть ниже значений, представленных в таблице 2.Таблица 2 – Минимальные значения воздушно-сухой массы анализируемой почвенной пробы в зависимости от предполагаемого уровня загрязнения территории и чувствительности аппаратуры

В граммах

Предполагаемый уровень загрязнения Sr, кБк/м

Минимальная определяемая активность в пробе, Бк

{amp}lt;0,1

0,1-0,3

0,3-0,6

0,6-1,0

1,0-2,0

2,0-5,0

{amp}lt;2

15

30

60

100

200

500

2-4

10

20

40

70

140

350

4-10

5

10

20

30

60

150

10-20

3

6

10

15

30

75

20-40

1

2

4

6

10

25

40-80

0,5

1

3

4

8

20

{amp}gt;80*

0,3

1

2

3

6

15

* При загрязнениях более 250 кБк/м навеску следует уменьшить в три раза.

Если результаты измерений различаются более чем в 1,5 раза от среднего значения, то повторяют перемешивание и квартование.

6.2.3 Определение гигроскопической влажности

Приготовление раствора щавелевой кислоты

Отдельно в предварительно взвешенные стеклянные бюксы отбирают пробы почвы массой 2-3 г в трех повторностях и высушивают в сушильном шкафу в течение 5 ч при температуре 100°С-105°С. Массовую долю гигроскопической влажности , %, рассчитывают по формуле

где и – навески воздушно-сухой и абсолютно сухой почвы соответственно.Пересчет навески воздушно-сухой почвы, взятой для анализа, на абсолютно сухую проводят по формуле

где – масса воздушно-сухой почвы, взятой для анализа.

6.3 Приготовление растворов

6.3.1 Приготовление растворов соляной кислоты

Для приготовления растворов соляной кислоты молярной концентрацией 1, 2, 6, 9 моль/дм берут соответственно 91, 182, 546, 819 см концентрированной соляной кислоты плотностью 1,17 г/см и разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см до метки.

https://www.youtube.com/watch?v=ytdeven-GB

Срок хранения растворов в емкостях с притертой пробкой – 1 год.

6.3.2 Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты

Приготовление раствора щавелевой кислоты

100 г кристаллической щавелевой кислоты растворяют в 900 см дистиллированной воды при слабом нагревании.

Срок хранения в емкости с темным стеклом и притертой пробкой – не более 1 мес.

6.3.3 Приготовление 2%-ного раствора щавелевой кислоты

20 г кристаллической щавелевой кислоты растворяют в 980 см дистиллированной воды при слабом нагревании.

6.3.4 Приготовление 1%-ного раствора хлорида аммония

Приготовление раствора щавелевой кислоты

10 г хлорида аммония высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С-105°С до постоянного веса и растворяют в 990 см дистиллированной воды.

Срок хранения раствора в склянке с притертой пробкой – 2 мес.

6.3.5 Приготовление раствора хлорида бария, содержащего 1 мг бария в 1 смраствора

178 мг хлорида бария двухводного переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

Срок хранения раствора в склянке с притертой пробкой – 1 год.

6.3.6 Приготовление очищенного от карбонат-иона раствора гидроксида аммония

500 см концентрированного аммиака наливают в перегонную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 10 г свежепрокаленного оксида кальция, закрывают холодильник трубкой с натронной известью и оставляют на сутки, периодически помешивая. Затем перегонную колбу помещают на водяную баню и соединяют с наклонным холодильником.

Колба-приемник должна содержать 300-400 см воды, освобожденной от двуокиси углерода кипячением. По окончании перегонки концентрация аммиака в приемнике составляет около 20%. При необходимости концентрация уточняется по плотности раствора.Срок хранения раствора в емкости с притертой пробкой при температуре от 5°С до 20°С – 1 мес.

6.3.7 Приготовление насыщенного раствора карбоната аммония

250-300 г карбоната аммония растворяют в 1 дм дистиллированной воды.

Срок хранения раствора в емкости с притертой пробкой в темноте – 6 мес.

6.3.8 Приготовление растворов азотной кислоты

6.3.8.1 Для приготовления раствора азотной кислоты молярной концентрацией 2,0 моль/дм 153,7 см концентрированной азотной кислоты разбавляют дистиллированной водой в колбе вместимостью 1 дм до метки.

6.3.8.2 Для приготовления раствора азотной кислоты молярной концентрацией 2,5 моль/дм 192,1 см концентрированной азотной кислоты разбавляют дистиллированной водой в колбе вместимостью 1 дм до метки.

Срок хранения растворов в темной емкости с притертой пробкой – 1 мес.

6.3.9 Приготовление 10%-ного раствора ацетата аммония

100 г ацетата аммония растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1 дм и доводят до метки.

Приготовление раствора щавелевой кислоты

Срок хранения растворов в емкости с притертой пробкой – 1 мес.

6.3.10 Приготовление 10%-ного раствора бихромата аммония

100 г бихромата аммония растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1 дм, фильтруют и доводят до метки.

https://www.youtube.com/watch?v=upload

Срок хранения растворов в емкости с притертой пробкой – 1 год.

6.4 Выщелачивание радионуклидов из почвы раствором соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм

Анализируемую пробу почвы помещают в широкогорлую коническую термостойкую колбу вместимостью от 500 до 2000 см и заливают раствором соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм. Вместимость колбы и объем раствора зависят от массы пробы (таблица 3).Таблица 3 – Объем раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм и вместимость используемых колб в зависимости от массы образца почвы

Масса образца почвы, г

До 40

40-80

80-160

160-320

320-500

Объем раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм

50

100

200

400

500

Вместимость колбы, см

500

1000

1500-2000

2000

В процессе выщелачивания в суспензию вводят изотопный носитель радионуклида.Если предполагается проведение анализа оксалатным методом, то к суспензии добавляют титрованный раствор, содержащий 250 мг стабильного стронция. Если предполагается проведение анализа ускоренным экстракционным методом, то к суспензии добавляют носитель иттрия в форме раствора или металлического порошка из расчета от 5 до 10 мг иттрия на 1 г почвы.

Общее количество введенного иттрия фиксируют.Суспензию кипятят в течение 30 мин, накрыв колбу часовым стеклом. Отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр “белая лента”, по возможности не перенося почву на фильтр. К остатку почвы в колбе вновь добавляют первоначальный объем раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм и кипятят в течение 30 мин.

Вопросы для контроля усвоения темы

  1. Сущность метода
    тиоцианатометрического титрования.

  2. Растворы каких
    веществ применяют в качестве титранта?
    Какие вещества можно определять этим
    методом?

  3. Приведите уравнения
    реакций, лежащих в основе метода и
    протекающих в процессе титрования.

  4. Приготовление и
    стандартизация рабочих растворов.
    Можно ли приготовить раствор тиоцианата
    аммония по навеске?

  5. Сущность и отличия
    прямого, обратного и заместительного
    титрования. Что осуществимо по данным
    методам (примеры)?

  6. Сущность титрования
    по способу аликвот и отдельных навесок.

  7. Какими способами
    выражения концентраций оперируют в
    процессе титрования? Что они собой
    представляют?

  8. Что является
    индикаторами данного метода?

  9. Условия
    тиоцианатометрического титрования. С
    чем это связано (пояснить)?

  10. Правила приготовления
    бюретки к процессу титрования.

  11. Правила отбора
    аликвот на титрование.

  12. Расскажите ход
    Ваших действий в процессе титрования.
    Когда титрование необходимо закончить?

  13. Нужен ли в данных
    методах «глухой опыт» и зачем? Как он
    учитывается при обработке данных?

  14. Приведите расчетные
    формулы, необходимые для Вашего cлучая
    титрования.

8 Ускоренный экстракционный метод определения активности Sr по активности дочернего Y

7.1 Ход анализа

7.1.1 В фильтрат, содержащий экстрагируемую из почвы смесь элементов и радионуклидов, вносят оксалат аммония в количестве 0,1 от массы анализируемой пробы почвы и нагревают до кипения, затем нагрев прекращают и раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до рН 4. В течение 1 ч при подогреве дают сформироваться осадку оксалата. Полноту осаждения проверяют добавлением в верхнюю часть надосадочной жидкости 1-2 см насыщенного раствора щавелевой кислоты.

7.1.2 Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр “белая лента”, осадок на фильтре промывают два-три раза 2%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают.

Приготовление раствора щавелевой кислоты

7.1.3 Осадок на фильтре растворяют в 100 см раствором соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм, собирая раствор в стакан вместимостью 100-1000 см. Промывают фильтр горячим раствором соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм и проводят повторное осаждение оксалатов по 7.1.1.

7.1.4 Осадок оксалатов отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, фильтрат отбрасывают.

7.1.5 Фильтр с осадком переносят в фарфоровую чашку или тигель, подсушивают, помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 700°С-800°С в течение 1 ч.

7.1.6 Прокаленный осадок количественно переносят в стакан вместимостью 500 см и осторожно приливают 50 см раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм, растворяя оксиды металлов.

7.1.7 Раствор фильтруют, фильтр промывают 5 см раствора соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм и отбрасывают.

7.1.8 Фильтрат разбавляют дистиллированной водой в колбе вместимостью 200 см до метки и доводят до кипения. В горячий раствор вносят приблизительно 50 мг железа (III) в форме хлорида. Небольшими порциями вносят очищенный от карбонат-иона гидроксид аммония до образования осадка гидроксида железа и алюминия. рН раствора должен быть 8-9.

Приготовление раствора щавелевой кислоты

7.1.9 К раствору с осадком добавляют 10 см 30%-ного раствора пероксида водорода. Раствор доводят до кипения и кипятят в течение 10-15 мин. рН раствора должен быть в пределах 8-9, при необходимости корректируют гидроксидом аммония.

7.1.10 Осадок быстро фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом через бумажный фильтр “красная лента”, два-три раза промывают горячим 1%-ным раствором хлорида аммония, предварительно добавив в него две-три капли гидроксида аммония. Время окончания первой промывки фиксируют в рабочем журнале с точностью до часа с целью отсчета 14 сут для накопления Y. Осадок отбрасывают.

7.1.11 Фильтрат кипятят для окончательного удаления пероксида водорода в течение 20 мин и в щелочной среде (рН 8-9) осаждают карбонаты щелочно-земельных элементов путем добавления насыщенного раствора карбоната аммония. При отсутствии карбоната аммония допускается использовать карбонат натрия. Добавлением одной-двух капель насыщенного раствора карбоната аммония проверяют полноту осаждения карбонатов щелочно-земельных элементов.

7.1.12 Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через бумажный фильтр “синяя лента”, промывают водой, фильтрат отбрасывают.

– фильтрат нагревают и повторяют осаждение хромата бария. В фильтрат вносят раствор BaCI и добавляют 1 см 10%-ного раствора бихромата аммония. Осадок отфильтровывают, промывают и отбрасывают;

– к фильтрату добавляют гидроксид аммония до слабощелочной реакции рН 8-9, нагревают почти до кипения и осаждают карбонаты, добавляя насыщенный раствор карбоната аммония. Проверяют полноту осаждения добавлением одной-двух капель насыщенного раствора карбоната аммония. Затем осадок с раствором кипятят в течение 20-30 мин. При отсутствии карбоната аммония допускается использование карбоната натрия;

– осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через бумажный фильтр “синяя лента”, промывают водой, фильтрат отбрасывают.

Приготовление раствора щавелевой кислоты

7.1.13 Осадок на фильтрате растворяют в 20 см раствором соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают (15 опрокидываний при закрытой пробке), отбирают аликвоту 1 см, переносят во вторую мерную колбу вместимостью 50 см и разбавляют водой до метки. Во второй колбе определяют общее содержание стронция и рассчитывают выход носите.

В первую мерную колбу, где содержится выделенный в процессе анализа Sr, добавляют 1 см титрованного раствора иттрия, 50 мг иттрия в 1 см, и оставляют на 14 сут для накопления Y.

7.1.14 Через 14 сут раствор из колбы переносят в термостойкий стакан, кипятят в течение 20-30 мин для удаления СО и осаждают гидроксид иттрия очищенным от карбонат-иона гидроксидом аммония.

Время отделения Y от Sr записывают в журнал с точностью до 10 мин. Фильтрат, содержащий Sr, целесообразно сохранять до конца анализа, чтобы использовать повторно в случае неудачи с окончанием анализа.

7.1.15 Осадок на фильтре растворяют в 10-15 см раствора соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм. В раствор вносят 0,1 см раствора стабильного стронция (10 мг) и повторяют осаждение иттрия гидроксидом аммония.

7.1.16 Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр “синяя лента”, фильтрат отбрасывают.

7.1.17 Осадок на фильтре растворяют в минимальном количестве раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,3 моль/дм, добавляя ее порциями по 2-3 см, ею же промывают два раза бумажный фильтр.

Метод допускает два возможных варианта окончания анализа.

7.2 Радиометрическое окончание анализа с определением химического выхода носителя иттрия гравиметрическим методом

Нагревают раствор до кипения и вносят равный по объему насыщенный раствор щавелевой кислоты (при необходимости доводят кислотность раствора гидроксидом аммония до рН 4).Осадок оксалата иттрия фильтруют через бумажный фильтр “синяя лента”, промывают небольшим количеством горячей воды, фильтрат отбрасывают.

Фильтр с осадком осторожно переносят в предварительно взвешенный и доведенный до постоянного веса фарфоровый тигель, подсушивают на электронагревателе и прокаливают в муфельной печи при температуре 700°С-800°С в течение 1 ч.Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают, рассчитывают химический выход иттрия по формуле

где – масса осадка оксида иттрия;

61 – масса оксида иттрия при отсутствии потерь в ходе анализа (химический выход равен 1).

Этанолом переносят осадок на подложку, спирт подсушивают. Осадок на подложке выравнивают, добавляют по каплям этанол, снова подсушивают. Доведенный до постоянной массы препарат поступает на радиометрию.

Радиометрические измерения проводят в соответствии с инструкцией для радиометра данного типа. Результатом измерений должна стать величина общей активности Y в пробе с указанием времени от момента отделения Y от Sr до момента измерения с точностью до 10 мин.

7.3 Окончание анализа с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика и определения выхода носителя в пробе раствора

Собранный фильтрат по 7.1.17 доводят до минимального точного объема в мерной колбе вместимостью 20-30 см. Для измерения на жидкостном сцинтилляционном счетчике отбирают точное количество полученного фильтрата, но не менее 2/3 общего объема в виалу вместимостью 20 см. Если измерения проводят сцинтиллятором, то объем пробы может составлять 14 см, объем сцинтиллятора – 6 см.

Активность может быть определена также по Черенковскому излучению. В этом случае объем для измерений может составлять 20 см. При этом следует предусмотреть, чтобы осталась часть раствора (фильтрата) для определения химического выхода носителя иттрия одним из доступных методов. Измерение активности Y должно быть проведено с минимально возможным интервалом времени от момента разделения Sr и Y (см. 7.1.14).

8.1 Особенности метода

Данный метод используют, когда есть основания предполагать наличие “свежих” загрязнений почв Sr и требуется получение необходимой информации за короткое время. Масса анализируемой пробы почвы при использовании данного метода не должна превышать 10 г (см. таблицу 2), поэтому метод предъявляет повышенные требования к чувствительности -радиометров или спектрометров. Эти требования снижаются при повышенных уровнях загрязнения почв.

Y извлекают из упаренной исходной почвенной вытяжки методом жидкостной экстракции с использованием реактива HDEHP. Органическую фазу, содержащую Y, промывают раствором соляной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм,Y извлекают из органической фазы раствором соляной кислоты молярной концентрацией 9 моль/дм и очищают с помощью реактива ТОМА. Радиометрическое или спектрометрическое окончание, а также определение выхода носителя иттрия проводят в соответствии с разделом 7.

8.2 Ход анализа

8.2.1 Упаривают в стакане под тягой исходную кислотную вытяжку, объединенную с промывными водами до состояния, близкого к высушиванию. Вносят точное количество носителя иттрия в форме металлического порошка или раствора соли из расчета 5-10 мг иттрия на 1 г пробы.

8.2.2 Добавляют к упаренной пробе 100 см раствора соляной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм. Доводят значение рН до 1,4 с помощью раствора аммиака.

Приложение коэффициенты распределения стьюдента

f

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

t0,95

12,71

4,30

3,18

2,78

2,57

2,45

2,37

2,31

2,26

2,23

t0,99

63,66

9,93

5,84

4,60

4,03

3,71

3,50

3,36

3,25

3,17

f

11

12

14

16

18

20

30

40

60

t0,95

2,20

2,18

2,15

2,12

2,10

2,09

2,04

2,02

2,00

1,96

t0,99

3,11

3,06

2,98

2,92

2,88

2,85

2,75

2,70

2,66

2,58

II. Определение содержания кальция в фармпрепаратах

рН-метр.

Тигли по ГОСТ 9147.

Радиохимическую чистоту выделенного Y не контролируют, если измерения активности Y проводились на -спектромере методом жидкостно-сцинтилляционного счета. В случае радиометрических измерений, например с использованием газоразрядных счетчиков, контроль на наличие радиохимических примесей проводят по измерению скорости распада Y.

где – поправка на распад Y от момента разделения Y и Sr до момента измерения; – постоянная распада Y, равная 1,08·10 ч;

– время, ч; – химический выход носителя стронция учитывают только в случае использования оксалатного метода; при использовании ускоренного экстракционного метода принимают за 1; – химический выход носителя иттрия.Содержание Sr в кБк/м () в пахотном горизонте рассчитывают по формуле

где – объемная масса почвы, г/см; – мощность пахотного горизонта, см.

Меры безопасности

Щавелевая кислота – токсичное, горючее вещество. Поэтому применение ее должно быть строго регламентировано.

Пользоваться кислотой нужно, придерживаясь следующих рекомендаций:

  • Защищать кожу и слизистые резиновыми перчатками, респиратором, очками.
  • Не принимать пищу, не курить во время работы с веществом.
  • После окончания работ тщательно помыть лицо, руки с мылом или нейтрализовать содовым раствором.
  • Нельзя хранить средство рядом с пищевыми продуктами.
  • Место хранения должно быть хорошо вентилируемым, упаковка герметичной, не пропускать влагу.

Если данное вещество все-таки попадет на кожу и в дыхательные пути, возникает раздражение, жжение, рвота. Необходимо сразу тщательно промыть кожу водой.

При выполнении измерений соблюдают требования радиационной безопасности по [1]-[2].При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

Анализы следует проводить в сухом отапливаемом помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией, защищенном от механических воздействий и прямого попадания солнечных и тепловых лучей. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.В помещении должно быть защитное заземление.Воздух в помещении не должен содержать примесей, вызывающих коррозию металлических деталей и повреждение электрической изоляции.

https://www.youtube.com/watch?v=ytabouten-GB

Температуру воздуха в помещении следует поддерживать в пределах (20±5)°С. Резкие колебания температуры и сквозняки недопустимы.Выполнение анализа, измерения на радиометрах и спектрометрах должен проводить персонал, имеющий соответствующую квалификацию, прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с ионизирующими источниками излучения и допущенный медицинскими органами к работе с радиоактивными веществами.

Библиография

[1]

СанПиН 2.6.1.2523-2009

Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)

[2]

СП 2.6.1.2612-2010

Ионизирующее излучение, радиационная безопасность. Основные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/2010)

УДК 631.42:006.34

ОКС 13.080

Ключевые слова: почвы, радионуклиды, Sr , радиохимический метод, оксалатный метод, ускоренный экстракционный метод

Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2019

Комментировать
Комментариев нет, будьте первым кто его оставит

Это интересно
Adblock detector